GB_T 13246-1991
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ID： |
7FE4626762FA4FAFAE87AE7BAF0A39B7 |
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文件大小(MB)： |
0.24 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2006-11-28 |
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udc 666.762.8 : 543.24 : 661.846.22,Q 44,OB,中华人民共和国国家标准,GB/T 1 3246 — 91,含碳耐火材料化学分析方法 CyDTA容量法测定氧化镁量,Refractories containing carbon—Determination of magnesium oxide content—CyDTA volumetric method,1991-11-06 发布,1 992-07-01 实施,国家技术监督局 发布,中华人民共和国国家标准,含碳耐火材料化学分析方法 CyDTA容量法测定氧化镁量,Refractories containing carbon-Determination of magnesium oxide content-CyDTA volumetric method,GB/T 1 3246—91,1主题内容及适用范围,本标准规定了 CyDTA容量法测定氧化镁的方法提要、试剂、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果 的计算及允许差,本标准适用于镁碳砖中氧化镁的测定，测定范围：60%.85%,2引用标准,GB 8170数字修约规则,GB/T 13245含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量,3方法提要,试样除碳后用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，用稀盐酸浸取，六次甲基四胺沉淀，干过滤分离铁、铝、钛 等干扰离子，取部分滤液加过量EGTA标准溶液掩蔽钙，酸性辂蓝K-蔡酚绿B混合指示剂指示终点， 用CyDTA标准溶液滴定，求得氧化镁的量,4试剂,4.1,混合熔剂:取2份无水碳酸钠(钾)与1份硼酸研细，混匀，贮于磨口瓶中,4.2,盐酸(1 + 1),4.3,氢氧化钾溶液(30%),贮于塑料瓶中,4.4,六次甲基四胺溶液(30%),4-5刚果红试纸,4.6,三乙醇胺溶液(1 + 10),4. 1氯化铁-氨水缓冲溶液(pH=10)：称取67. 5 g氯化镇加水溶解，力口 570 mL浓氨水，用水稀释至 1 000 mL,混匀,4.8酸性铝蓝K指示剂溶液(0.5%)：用三乙醇胺(1 + 1)配制,4. 9蔡酚绿B指示剂溶液(0. 5%)：用三乙醇胺(1 + 1)配制,4.10钙黄绿素-茜素混合指示剂(2+1)：取0. 1 g钙黄绿素,0. 05 g茜素，力口 10 g硫酸钾研细,混匀,4. 11 EGTA标准溶液(0. 01 mol/L)：称取3. 8 g EGTA(乙二醇二乙酸二胺四乙酸)，置于250 mL烧 杯中，分次加适量氢氧化钾溶液(4. 3),加热至刚好溶解，冷至室温，用水稀释至1 000 mL,混匀,4. 12氧化镁标准溶液:称取0. 603 1 g金属镁(99. 99%)于250 mL烧杯中，分次加适量盐酸(4. 2)?，加 热至刚溶解，冷至室温，移入1 000. 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含氧化镁,国家技术监督局1 991-1 1-06批准 1 992-07-01实施,1,gb/t 1 3246-91,0. 001 000 go,4.13 CyDTA标准溶液。05 mol/L)：称取18. 2 gCyDTA(环已二胺四乙酸)，置于250 mL烧杯中,分次加适量氢氧化钾溶液(4. 3),加热至刚好溶解，取下，冷至室温，用水稀释至1 000 mL,混匀,标定：移取40. 00 mL氧化镁标准溶液(4. 12)三份置于400 mL烧杯中，加约100 mL沸水，力口 10,mL氯化锡-氨水缓冲溶液(4. 7),加3滴酸性铭蓝K指示剂溶液(4. 8)与6滴蔡酚绿B指示剂溶液(4.,9),用CyDTA标准溶液(4. 13)滴定至红色消失转为蓝绿色为终点,按式(1)计算CyDTA标准溶液对氧化镁的滴定度：,式中：T——CyDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,g/mL；,匕 —— 移取氧化镁标准溶液的体积,mL；,c——氧化镁标准溶液的浓度,g/mL；,匕一一滴定氧化镁标准溶液所用的CyDTA标准溶液的体积,mL,注：若极差超过0.10 mL时,应重新标定,5试样,5. 1试样在碳化鸨或玛瑙研钵中研磨至全部通过180目筛(小于90 rmi),再返回研钵中混研5.10,mino,5. 2试样需预先在105.110C烘2 h,置于干燥器中冷至室温,6分析步骤,6.1 测定数量,分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值,6.2 试样量,称取0.25 g试样，精确至0.000 1 g。 -,6.3 空白试验,随同试样做空白试验,6.4 测定,6.4.1 将试样置于伯生烟中，于高温炉中1 05。.1 looc灼烧至试样中游离碳除尽为止，取出，稍冷,加入3 g混合熔剂(4. 1),搅匀，再覆盖1 g混合熔剂(4. D,盖上钳盖，置于高温炉中在1 050~1 100C,熔融15.20 min。取出，冷至室温,6. 4. 2用滤纸擦净堪端外壁，置于盛有30 mL盐酸溶液(4. 2)及60 mL水的烧杯中，盖上表皿,加热浸,出熔融物至溶液清亮，用热水洗出生烟及盖，冷至室温，向溶液中投入一小块刚果红试纸(4. 5),用氢氧,化钾溶液(4. 3)中和大部分酸(刚果红试纸变为蓝紫色)，加六次甲基四胺溶液(4. 4)至沉淀刚出现(刚果,红试纸呈红色)，过量20 mL,在约70 C保温5 - 10 min。试液连同沉淀移入250. 0 mL容量瓶中，冷至,室温，用水稀释至刻度，混匀，用快速滤纸干过滤。滤液用干烧杯承接，弃去最初15.20 mL滤液,6. 4. 3移取100. 0 mL滤液(6. 4. 2),置于400 mL烧杯中，……
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